测定食品灰分时,要测定样品中的氟或砷,如何处理才能防止损失?

测定食品灰分时,为了防止氟或砷的损失,需要采取以下措施:

1. 试样量应适当增加。增加试样量可以减少氟或砷损失的相对量,使结果更准确。通常实验室会采用5-10倍于常规试样量的灰分测定。

2. 酸化消化液的用量应增加。增加酸化液体积可以保证酸性环境更长时间,防止氟或砷的揮发。一般采用常规用量的3-5倍。

3. 酸化液的种类选择浓硝酸和浓盐酸的混合液。选用这种混合液可以产生更强的酸性环境,抑制氟和砷的揮发,如4:1的盐酸和硝酸混合液。

4. 慢热消化,避免剧烈反应。加热时应采用水浴慢热,避免直接加热炭火或明火,以免产生剧烈反应导致氟或砷损失。通常在60-80°C浴中加热消化1-3小时。

5. 加盖玻璃或石英盖。加盖可以防止氟或砷的挥发,还可以保证酸液的流动性,促进试样的溶解。但注意气压不要太高,以防爆发剧烈反应。

6. 消化后迅速喷入硝酸银测试液。消化完成后应立即用硝酸银测试液对消化液进行检测,产生沉淀则表明存在氟或砷,此时终止加热,防止继续损失。

7. 如果损失严重,则重新消化。如果在检测中发现氟或砷的损失严重,应采用更严格的条件重新消化同一试样,以获得更准确的结果。

综上,增加试样量、增加酸化液用量、选择适宜酸化液、控制加热温度、加盖玻璃盖、及时检测和重新消化等措施,可以最大限度减少氟和砷在食品灰分测定中的损失,获得更准确的结果。